鉛的環(huán)境檢測方法—百檢檢測
鉛的環(huán)境檢測方法
四甲基鉛、四乙基鉛和混合物的烷基衍生物在汽油中用作“抗爆化合物”。雖然在汽油燃燒過程中這些物質(zhì)大部分都轉(zhuǎn)化成了無機鉛，但汽油的蒸發(fā)可能是進入環(huán)境的烷基鉛的主要來源。汪等曾證明，鉛可以被湖水中存在的微生物所甲基化。這一研究工作發(fā)現(xiàn)，Me3Pb，更容易在沉積物中轉(zhuǎn)化為Me4Pb，但Me4Pb也能夠從氯化物或硝酸鹽這類無機鉛鹽產(chǎn)生。在空氣采樣時可以區(qū)別揮發(fā)性鉛和顆粒狀鉛。揮發(fā)鉛可能是有機鉛化合物所組成。在斯奈德所敘述的“空氣中痕量有機鉛”的測定方法中，使已過濾的空氣通過活性炭，然后把被吸收的鉛從炭上溶出，進行比色測定。吸收器是一個內(nèi)徑為24毫米的玻璃管，其中裝入10克活性炭（30~50目），以玻璃棉作支承。已濾過的空氣以每分鐘20升的速度流過吸收器，直到采集了大約200立方米的空氣樣品為止，約需要一個星期的時間。
在采樣期完了之后，用王水在100℃加熱活性炭過夜，然后進一步用硝酸加熱。然后用潷析和過濾分離出活性炭。向提出物添加硝酸-高氯酸混合物，然后蒸發(fā)溶液，直到出現(xiàn)高氯酸的煙霧，以氧化任何殘存的碳。把溶液稀釋進250毫升的吸收池中，加入含有檸檬酸氫二銨和氰化鉀的緩沖溶液，隨后加入含有檸檬酸銨氰化鉀、亞硫酸鈉和氨的試劑溶液。然后再加入雙硫腙溶液，測量510納米處的吸收值。加入二乙基二硫代氨基甲酸鈉（或EDTA）溶液，重新讀吸收值。二乙基二硫代氨基甲酸鹽分解雙硫腙鉛，兩個吸收讀數(shù)之差就代表存在于樣品中的鉛的量。
二乙基二硫代氨基甲酸鹽很快就分解雙硫腙鉛，但它也分解過量的雙硫腙，所以第二吸收值的讀數(shù)必須在加入二乙基二硫代氨基甲酸鹽后30~45秒之內(nèi)即讀出。EDTA溶液對雙硫腙鉛的分解緩慢得多，但經(jīng)這種分解之后的溶液顏色比較穩(wěn)定。這種方法所存在的干擾當然是微粒鉛，它必須在過濾這一步中除去。還有一些其它金屬在氰化物的氨溶液中能和雙硫腙反應而生成有顏色的絡合物。這些金屬是鉍、鉈、錫和銦。但是，環(huán)境空氣中不太可能有已知的這些金屬的揮發(fā)性化合物存在。為了確認所測得的顏色不是由于鉛以外的其它金屬的雙硫腙絡合物產(chǎn)生的，從幾個空氣采樣中收集了雙硫腙鉛，進行濃縮，并用光譜技術(shù)作了檢驗。利用這一方法，有機鉛的濃度可測到0.01微克/米。在洛杉磯進行的，歷時六個星期的采樣表明，平均有機鉛含量是0.078微克/米平均微粒鉛含量是3.56微克/米。
烷基鉛可用氣液色譜法分離。帕克等分離了汽油“抗爆”混合物中的甲基乙基烷基鉛，用碘的甲醇溶液收集了幾份色譜儀的流出氣，用雙硫腙分光光度法測定每個餾分中鉛的含量。烷基鉛化合物被分離為Me4Pb、Me3EtPb、Me2Et2Pb、MeEt3Pb和EtPb。
博內(nèi)利和哈特曼用電子俘獲檢測器的氣液色譜法從汽油中分離了與上述同樣的化合物。采用這一方法時，必須用一臺盛有硝酸銀的洗滌器，用來除去汽油中所用的鹵化物凈化劑（如溴乙烯）。坎梯尤蒂和卡托尼把空氣樣品抽過一個裝有氣相色譜載體和液相的小管，用來測定空氣中四乙基鉛的含量。小管或處于室溫，或用冰保持在0℃。當樣品收集完了之后，加熱小管，解吸四乙基鉛，氣體則被掃入氣相色譜中。用電子俘獲檢測器進行測定。氣相色譜儀的分離柱和收集管中均填以含有10%硅酮橡膠SE-52（二苯基硅氧烷）的ChromosorbP，（紅色硅藻土載體）（80~100目）。柱爐溫度是80℃，用的載氣是氮。這種方法可測得空氣中四乙基鉛的含量到0.1ppm。
電子俘獲檢測器對于烷基鉛化合物很敏感，但它缺乏專性，而對環(huán)境樣品分析則希望使用有元素特異性的檢測器。希爾和奧介紹了一種在常規(guī)的火焰離子化檢測器的基礎上加上一臺單色器和光電培增管的系統(tǒng)。采用這一系統(tǒng)，通過監(jiān)測它們的一種發(fā)射光譜線就可以鑒定和定量從氣相色譜儀洗脫出來的元素。而且，采用富氫火焰，就可能測定低于納克級范圍的鐵、錫、鉛等金屬元素。還介紹了一種對于上述金屬敏感的富氫火焰離子化測定器。關于使用氦等離子體的發(fā)射光譜法和用冷蒸汽測定的原子吸收法對汞化合物進行氣相色譜分析的情況也曾作過介紹。
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